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由于电镜法测试所用的纳米材料极少,可能会导致测量结果缺乏整体统计性,实验重复性差,测试速度慢;且由于纳米材料的表面活性非常高,易团聚,在测试前需要进行超声分散;同时,对一些不耐强电子束轰击的纳米材料较难得到准确的结果。采用电镜法进行纳米材料的尺寸测试时,需要选用纳米尺度的标准样品对仪器进行校正。2.5 扫描探针显微镜法干式恒温仪(scanning probe microscopy,SPM)SPM法是研究物质表面的原子和分子的几何结构及相关的物理、化学性质的分析技术。尤以原子力显微镜(atomic force microscopy,AFM)为代表,其不仅能直接观测纳米材料表面的形貌和结构,还可对物质表面进行可控的局部加工。与电镜法不同的是,除了真空环境外,AFM还可用于大气、溶液以及不同温度下的原位成像分析;同时,也可以给出纳米材料表面形貌的三维图和粗糙度参数。除此之外,AFM 还可用于研究纳米材料的硬度、弹性、塑性等力学及表面微区摩擦性能。近年来,SPM技术在纳米材料测量和表征方面的独特性越来越得到体现,如GB/Z 26083-2010、国家项目20078478-T-491等。但由于SPM纵向与横向分辨率不一致、压电陶瓷可能引起的图像畸变、针尖效应等,使得还有一些问题有待解决,如SPM探针形状测量和校正、SPM最佳化应用及不确定度评估、标准物质的制备、仪器性能的标准化、数值分析的标准化、制样指南和标准制定等。目前,虽有仪器校正的标准ASTM E 2530和VDI/VDE 2656颁布,但由于标准物质的缺少,在实际操作中缺乏实施性。
2.6 X 射线光电子能谱法(X- ray photoemissionspectroscopy,XPS)XPS 法也称为化学分析光电子能谱(electron spectroscopy for chemical analysis,ESCA)法。从X 射线光电子能谱图指纹特征可进行除氢、氦外的各种元素的定性分析和半定量分析。作为一种典型的非破坏性表面测试技术,XPS主要用于纳米材料表面的化学组成、原子价态干式恒温仪、表面微细结构状态及表面能谱分布的分析等,其信息深度约为3~5nm,绝对灵敏度很高,是一种超微量分析技术,在分析时所需的样品量很少,一般10-18g左右即可;但相对灵敏度通常只能达到千分之一左右,且对液体样品分析比较麻烦。通常,影响X射线定量分析准确性的因素相当复杂,如样品表面组分分布的不均匀性、样品表面的污染物、记录的光电子动能差别过大等。在实际分析中用得较多的是对照标准样品校正,测量元素的相对含量;而关于该仪器的校准,GB/T 22571-2008中已有明确规定。2.7 俄歇电子能谱法(aguer electron spectroscopy,AES)AES法已发展成为表面元素定性、半定量分析、元素深度分布分析和微区分析的重要手段,可以定性分析样品表面除氢、氦以外的所有元素,这对于未知样品的定性鉴定非常有效。除此之外,AES还具有很强的化学价态分析能力。AES的分析范围为表层0.5~2.0nm,绝对灵敏度可达到10-3个单原子层,特别适合于纳米材料的表面和界面分析。但需要注意的是,对于体相检测,灵敏度仅为0.1%,其表面采样深度为1.0~3.0 nm。AES技术一般不能给出所分析元素的绝对含量,仅能提供元素的相对含量;而且,采用该方法进行测试时,需要相应的元素标样,元素鉴定方法在JB/T 6976-1993中已明确给出。